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溶劑混合時(shí)氣泡的形成會(huì)導(dǎo)致液相色譜分析中的許多問題,這些問題可以通過對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣來避免。當(dāng)溶劑混合時(shí),空氣的溶解度低于同比例的純?nèi)軇^量的空氣會(huì)從溶液中析出/冒泡。脫氣是用來描述溶解氣體從溶液中出來的術(shù)語(yǔ)。這種現(xiàn)象也可能發(fā)生在 HPLC 系統(tǒng)中,其中粗糙的表面會(huì)產(chǎn)生氣泡形成的成核位點(diǎn)。由于產(chǎn)生死體積,氣泡還可以改變流動(dòng)相通過色譜柱的流量。在 HPLC 分析中,通過對(duì)流動(dòng)相脫氣,可以在很大程度上避免因氣泡形成而產(chǎn)生的問題。
1.低壓混合:低壓混合系統(tǒng)更容易形成氣泡。用于流動(dòng)相的溶劑在泵前混合。因此,混合流動(dòng)相在到達(dá)泵之前處于過飽和狀態(tài)。如果系統(tǒng)經(jīng)歷任何輕微的壓力下降或遇到成核位點(diǎn),則會(huì)促進(jìn)脫氣。如果泵送速率存在波動(dòng),則可能會(huì)發(fā)生壓降;成核位點(diǎn)可以包括管端和其他非光滑表面。如果流動(dòng)相脫氣并形成氣泡,則會(huì)導(dǎo)致泵送問題,從而導(dǎo)致泵故障。
2.高壓混合:在高壓混合中,每種溶劑都有自己的泵,并且在泵之后進(jìn)行混合。因?yàn)槿軇┦窃诖髿鈮毫ο卤盟偷?,所以泵上不可能發(fā)生脫氣。混合在高壓下進(jìn)行,任何溶解的氣體都將保留在溶液中,直到壓力下降,這發(fā)生在流動(dòng)相離開色譜分析柱之后。因此,任何脫氣都發(fā)生在色譜柱之后,但在流動(dòng)相進(jìn)入檢測(cè)器之前。在這種情況下,脫氣會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)錯(cuò)誤,并且色譜圖上會(huì)顯示假峰。
解決除氣問題的方法是在使用流動(dòng)相溶劑之前將其脫氣。只需要去除一部分溶解的空氣,使其低于流動(dòng)相中的過飽和水平。兩種泛使用的流動(dòng)相脫氣方法是:
1.氦氣吹掃:氦氣吹掃可去除高達(dá) 80% 的溶解空氣。對(duì)于有機(jī)-水相流動(dòng)相,用等體積的氦氣吹掃就足夠了。一段時(shí)間后可以降低氦氣的供應(yīng)速率,因?yàn)檫^度吹掃會(huì)導(dǎo)致更多揮發(fā)性流動(dòng)相組分的損失。
2.真空脫氣:將溶劑抽真空,減壓除去60%以上的溶解空氣。
3.超聲處理:超聲波浴作為一種獨(dú)立的技術(shù),只能去除高達(dá) 30% 的溶解空氣。建議將超聲處理與其他技術(shù)之一結(jié)合使用。出于實(shí)際目的,建議在低壓和高壓混合系統(tǒng)中對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣。
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