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高效液相色譜是一種廣泛使用的分析分離技術(shù),用于定量、鑒定和分離非揮發(fā)性液體混合物的成分。HPLC色譜柱里面有各種孔徑的“填料”,稱為“固定相”。經(jīng)過(guò)孔的樣品被稱為“流動(dòng)相”。當(dāng)流動(dòng)相到達(dá)固定相時(shí),大分子會(huì)被較小的孔截?cái)r,從而使較小的分子可以更快更好地洗脫,這就是分離過(guò)程。這導(dǎo)致較小分子具有更快的保留時(shí)間,分子在色譜柱中停留的時(shí)間越長(zhǎng),色譜圖上的峰越寬。溶劑過(guò)濾器是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用的裝置,主要應(yīng)用于高效液相色譜流動(dòng)相過(guò)濾、粒子物質(zhì)分析和微生物污染檢測(cè)等,也是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常備器材。恒...
反相色譜是迄今在高效液相色譜中應(yīng)用較廣泛的技術(shù),主要是因?yàn)樗m用于分析極大多數(shù)的非極性物質(zhì)和很多的可離子化的及離子化合物。大多數(shù)用于反相色譜的固定相都是天然的疏水物質(zhì),因此,分析物是按照它們與固定相的疏水相互作用的大小來(lái)分離的,含有疏水的機(jī)制也能以同樣的保留方式分離。反相色譜柱利用各種流動(dòng)相和添加物可以有很多的應(yīng)用,一些技術(shù)利用添加物可以改變或修飾填料的表面,有時(shí)候這些添加物有可能會(huì)污染鍵合相表面。硅膠表面因?yàn)橛兄杷I合相而有一些別的化學(xué)性質(zhì),殘留的硅烷醇存在于所有的硅膠鍵...
一、導(dǎo)致高基線和變化基線的流動(dòng)相雜質(zhì):雜質(zhì)在流動(dòng)相中高度溶解的特定情況下,它們不會(huì)被色譜柱截留,并有助于在整個(gè)色譜圖中產(chǎn)生高于正常的檢測(cè)器信號(hào)。使用梯度洗脫時(shí),如果雜質(zhì)僅存在于梯度中使用的一種溶劑中,則檢測(cè)器信號(hào)可能會(huì)緩慢變化并且與在任何時(shí)間點(diǎn)對(duì)流動(dòng)相有貢獻(xiàn)的溶劑比例有關(guān)。流動(dòng)相雜質(zhì)不會(huì)表現(xiàn)為看起來(lái)像典型色譜峰的信號(hào)特征,因此它們不會(huì)直接與分析物峰本身發(fā)生沖突。但是如果雜質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)與分離中的目標(biāo)分析物相似,則雜質(zhì)可以表現(xiàn)為基線中看起來(lái)像典型峰的特征。有時(shí)這些被稱為“鬼峰...
一:色譜柱的問(wèn)題色譜柱會(huì)因不同的品牌都會(huì)有對(duì)應(yīng)的清洗要求,可以查找色譜柱的說(shuō)明書(shū)或者查找資料和請(qǐng)教有經(jīng)驗(yàn)的色譜工作者進(jìn)行操作,否則盲目操作有可能會(huì)造成色譜柱效下降和色譜柱的使用壽命縮短。如果發(fā)現(xiàn)柱內(nèi)條件變化了,需要穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相。不少做色譜實(shí)驗(yàn)的技術(shù)人員平時(shí)可能也會(huì)碰上這樣的一個(gè)問(wèn)題:如果不及時(shí)補(bǔ)充流動(dòng)相,泵會(huì)將溶劑瓶中的流動(dòng)相吸干了會(huì)不會(huì)影響色譜柱呢?答案是不會(huì)的!因?yàn)楸美锩娉錆M了空氣,但是泵也不會(huì)將空氣排入色譜柱的,泵只傳送液體不傳送空氣。恒譜生液相色譜柱采用不...
c18反相色譜柱是指利用非極性的反相介質(zhì)為固定相,極性有機(jī)溶劑的水溶液為流動(dòng)相,根據(jù)溶質(zhì)極性(疏水性)的差別進(jìn)行溶質(zhì)分離與純化的洗脫色譜法。與HIC一樣,RPC中溶質(zhì)也通過(guò)疏水性相互作用分配于固定相表面,但是,RPC固定相表面*被非極性基團(tuán)所覆蓋,表現(xiàn)出強(qiáng)烈的疏水性。因此,必須用極性有機(jī)溶劑(如甲醇、乙腈等)或其水溶液進(jìn)行溶質(zhì)的洗脫分離。c18反相色譜柱在使用前,最好進(jìn)行柱的性能測(cè)試,并將結(jié)果保存起來(lái),作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。在做柱性能測(cè)試時(shí)要按照C4反相色譜柱出廠報(bào)告...
一、什么是多環(huán)芳烴:多環(huán)芳烴英文簡(jiǎn)稱PAHs或PNA,是一類是可以使人致癌、致畸、致突變和具有生物難降解性和累積性的烴類化合物。其主要是在煤炭、木材、石油等有機(jī)物不*燃燒中產(chǎn)生的,大范圍存在于水、空氣、土壤和沉積物中,同時(shí)也是比較重要的環(huán)境和食品污染物,目前在已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了有兩百多種多環(huán)芳烴物質(zhì)。多環(huán)芳烴在水中是一種較為普遍存在的污染物質(zhì),多環(huán)芳烴在不同水體中的分布取決于它們的污染源。水資源與人們的活動(dòng)緊緊相連,在經(jīng)過(guò)很多水污染事故發(fā)生之后,水環(huán)境監(jiān)測(cè)開(kāi)始越來(lái)越受社會(huì)和國(guó)家重視。...