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制藥行業(yè)一直是高效液相色譜法的重點應用領域,高效液相色譜法被廣泛運用于鑒別、雜質檢查、含量測定、體內分析等藥物分析測試與藥物質量分析方法的建立。比如用高效液相色譜法可以測定合成藥及其制劑的含量,消除藥物中的雜質、制劑中的附加劑及共存藥物的干擾。
《中華人民共和國藥典》(簡稱《中國藥典》)是藥品研制、生產、經營、使用和監(jiān)督管理等均應遵循的法定依據。所有國家藥品標準應當符合中國藥典凡例及附錄的相關要求。2020版藥典對0512高效液相色譜法中的色譜條件參數(shù)的可調整項及可調整范圍做了詳細規(guī)定。
固定相
不得改變填充劑的理化性質,如填充劑材質、表面修飾及鍵合相均需保持一致;從全多孔填料到表面多孔填料的改變,在滿足上述條件的前提下是被允許的。允許使用核殼型固定相色譜柱。
填料粒徑(dp),柱長(L)
改變色譜柱填充劑粒徑和柱長后,L/dp值(或N值)應在原有數(shù)值的-25%至+50%范圍內,一定范圍內,允許調整色譜柱填料的粒徑和柱長。
恒譜生USHA、USHB和USHC手性系列液相色譜柱,具有高分離度、高選擇性、穩(wěn)定性和重復性優(yōu)異等優(yōu)點,適合各種化合物分離,色譜填料有有1.8、2、3、5、7、9、10μm等粒徑可供選擇,色譜柱柱長從30mm-250mm不等。恒譜生USHC手性系列液相色譜柱可應用大多數(shù)手性化合物的分離,優(yōu)異的分離度和耐久性,大幅降低分析到大量制備的初期成本。
流速
如果改變色譜柱內徑及填充劑粒徑,可按下列公式計算流速:
F2=F1x[(dc22xdp1)/( dc12xdp2)],在此基礎上根據實際使用時
系統(tǒng)壓力和保留時間調整。其中,等度洗脫最大可在±50%的范圍內調整;梯度洗脫除按上述公式調整外,不得擴大調整范圍。一定范圍內,允許調整色譜條件中的流速。
進樣體積
調整以滿足系統(tǒng)適用性要求,如果色譜柱尺寸有改變,按下式計算進樣體積: Vinj2=V inj1x(L2xdc22)/(L1xdc12),并根據靈敏度的需求進行調整。
梯度洗脫程序(等度洗脫不適用)
te2=tcax (F/F2) >[(Lxd2)/(Lxdc1)],保持不同規(guī)格色譜柱的洗脫體積倍數(shù)相同,從而保證梯度變化相同,并需要考慮不同儀器系統(tǒng)體積的差異。允許根據色譜柱規(guī)格進行調整梯度洗脫程序,但要保證不同規(guī)格色譜柱的洗脫體積倍數(shù)相同,保證梯度變化相同。
流動相比例
最小比例的流動相組分可在相對值±30%或者絕對值±2%的范圍內進行調整(兩者之間選擇最大值);最小比例流動相組分的比例需小于(100/n) %,n為流動相中組分的個數(shù)。可適當調整流動相組分比例,以保證系統(tǒng)適用性復合要求,并且最終流動相洗脫強度不得弱于原梯度的洗脫強度。一定范圍內允許調整流動相比例。
流動相緩沖液鹽濃度
可在±10%范圍內調整,一定范圍內,允許調整緩沖鹽濃度。
除此之外,2020版藥典還規(guī)定:除另有規(guī)定外,通常取各品種項下的對照品溶液,連續(xù)進樣5次,其峰面積測量值(或內標比值或其校正因子)的相對標準偏差應不大于2.0 %。且該要求可視進樣溶液的濃度或體積、色譜峰響應和分析方法所能達到的精密水平等,對標準偏差的要求進行放緊或放寬,放寬或收緊的范圍以滿足品種項下檢測需要的精密度要求為準。新增了對定性分析(利用保留時間定性、利用光譜相似度定性、利用質譜檢測器提供的質譜信息定性)的詳細解釋。新增了多維液相(中心切割式二維色譜和全二維色譜)的測定法等等。
2020年版《中國藥典》自2020年12月30日起實施,它的頒布與實施將有利于整體提升我國藥品標準水平,進一步保障公眾用藥安全,推動醫(yī)藥產業(yè)結構調整,促進我國醫(yī)藥產品走向國際,實現(xiàn)由制藥大國向制藥強國的跨越。