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近年來(lái),為減少分析時(shí)間和提高分析通量而誕生的超高效液相色譜技術(shù)取得了令人矚目的發(fā)展。超高效液相色譜儀器能夠承受更高系統(tǒng)壓力和流速,并且分析速度和效率大大提升;檢測(cè)器模塊的改進(jìn)和新的數(shù)據(jù)處理算法也有效提升信號(hào)采集的速率;現(xiàn)代色譜柱技術(shù)的發(fā)展,即使是很短的柱長(zhǎng)也能提供足夠高效色譜分離效率,比如恒譜生液相色譜柱有30、50、75、100、150、200、250和300mm等多種長(zhǎng)度。高效的分離技術(shù)歸功于液相硅膠色譜填料,通過(guò)恒譜生的先進(jìn)的技術(shù)處理,金屬含量極低的99.9%超高純度球...
反相色譜柱是我們應(yīng)用廣泛的色譜柱類型,反相色譜柱鍵合相主要包括:C18、C8、C4、Phenyl、aQ、等。對(duì)于以上色譜柱,我們?cè)谑褂眉熬S護(hù)的時(shí)候可以按照同樣的操作方式:1、在條件允許情況下,在使用前最好對(duì)新色譜柱按照說(shuō)明書(shū)方法進(jìn)行柱效測(cè)試。以確保色譜柱的正常。2、所有硅膠基質(zhì)色譜柱使用溫度應(yīng)低于60℃。3、樣品最好將樣品溶解在流動(dòng)相或極性相近的溶劑中。如果使用梯度洗脫,則需要將樣品溶解在初始流動(dòng)相或極性相近的溶劑中。樣品溶液不應(yīng)含有任何顆粒物,最好使用0.5μm或更小粒徑的...
現(xiàn)代高效液相色譜中,分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬,要做合適的選擇,首先必須對(duì)此有一定的認(rèn)識(shí)和了解。下面將對(duì)幾種常見(jiàn)的色譜柱填料極其各種的性能做各一個(gè)簡(jiǎn)要的介紹。(1)硅膠填料硅膠填料主要應(yīng)用正相色譜及反相色譜柱中,正相色譜用的固定相通常為硅膠(Silica),以及其他具有極性官能團(tuán),如胺基團(tuán)(NH2,APS)和氰基團(tuán)(CN,CPS)的鍵合相填料。由于硅膠表面的硅羥基(SiOH)或其他團(tuán)的極性較強(qiáng),因此,分離的次序是依據(jù)樣品中的各組份的...
使用高效液相色譜(HPLC)來(lái)分析樣品被廣泛應(yīng)用于藥物組分分析、食品添加劑測(cè)定和環(huán)境樣品測(cè)試等。由于液相色譜柱是許多實(shí)驗(yàn)室的核心設(shè)備且成本高昂,因此保護(hù)柱子免受損壞是延長(zhǎng)色譜柱壽命和降低成本的首要考慮因素。維護(hù)良好的色譜柱還能產(chǎn)生一致且準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),為可靠的分析結(jié)果提供支持。如何提高分析色譜柱性能?色譜柱性能取決于多種因素,包括樣品特性、不溶性顆粒的存在以及使用后的清潔維護(hù)等。但是在使用過(guò)程中,并不是所有實(shí)驗(yàn)條件都是理想條件。例如,某些樣品具有苛刻但必要的pH條件。因此,對(duì)于液...
液相色譜儀除了日常維護(hù)保養(yǎng)外,使用高純度溶劑不僅能保護(hù)液相系統(tǒng),也能增加結(jié)果的可靠性。HPLC級(jí)表示化學(xué)試劑的純度,是可在高效液相色譜中使用的試劑的純度,制備色譜法、平行分析或梯度分析需要使用到不同的HPLC級(jí)試劑。樣品在注入液相系統(tǒng)前,必須選擇一種合適的HPLC溶劑。在反相高效液相色譜中,當(dāng)樣品溶劑與流動(dòng)相的洗脫強(qiáng)度有差異,尤其是前者的洗脫強(qiáng)度較強(qiáng)時(shí),就會(huì)產(chǎn)生峰的變形及柱效的降低。解決該問(wèn)題有效的方法是使用流動(dòng)相作為溶劑溶解樣品,這樣既可以避免樣品溶劑和流動(dòng)相之間任何強(qiáng)度或...
樣品過(guò)濾是制備色譜分析樣品的關(guān)鍵步驟。實(shí)驗(yàn)前如果不過(guò)濾樣品會(huì)導(dǎo)致色譜柱篩板堵塞等問(wèn)題,從而導(dǎo)致背壓增高和色譜柱性能下降。最終,這會(huì)增加花在色譜儀故障排除和維護(hù)上的時(shí)間,浪費(fèi)時(shí)間也增加科研人員的工作量。對(duì)于大多數(shù)類型的樣品,過(guò)濾處理相對(duì)比較簡(jiǎn)單。在進(jìn)樣前用溶劑進(jìn)樣口過(guò)濾器對(duì)流動(dòng)相過(guò)濾。這一步也非常重要,用色譜過(guò)濾頭可有效濾除流動(dòng)相中的固體顆粒雜質(zhì);未經(jīng)過(guò)濾的溶劑或溶劑瓶中生長(zhǎng)的微生物都會(huì)降低液相色譜柱和泵的性能。使用一段時(shí)間后需要定期清洗或更換溶劑入口濾頭。在食品和飲料行業(yè)分析...