當(dāng)保護(hù)柱或色譜柱的壓力漸升時(shí),可通過(guò)以下方法對(duì)問(wèn)題配件進(jìn)行清洗再生。
注意:清洗色譜柱時(shí)需要將保護(hù)柱和抑制器、電導(dǎo)池取下,連接順序是泵→六通閥→色譜柱(需要反接)→廢液管;清洗保護(hù)柱時(shí)需要將色譜柱和抑制器、電導(dǎo)池取下,連接順序是泵→六通閥→保護(hù)柱(需要反接)→廢液管
親水性離子污染
按以下步驟沖洗(流量 0.5 mL/min)
1、反接柱子(保護(hù)柱或色譜柱)
注意:一定要將抑制器從流路中斷開(kāi),避免損壞抑制器。
2、100分鐘:10倍淋洗液濃度的溶液(起清洗作用的主要是Na2CO3)
3、100分鐘:正常濃度淋洗液
4、正接
油性物質(zhì)污染(如:有機(jī)物)
按以下步驟沖洗(流量 0.5 mL/min)
1、反接柱子(保護(hù)柱或色譜柱)
注意:一定要將抑制器從流路中斷開(kāi),避免損壞抑制器。
2、20分鐘:10%乙腈/水
3、20分鐘:20%乙腈/水
4、20分鐘:50%乙腈/水
5、100分鐘:100%乙腈
6、20分鐘:50%乙腈/水
7、20分鐘:20%乙腈/水
8、20分鐘:10%乙腈/水
9、50分鐘:去離子水沖洗
10、100分鐘:正常濃度淋洗液平衡
11、正接
清洗或者更換篩板
1、清洗篩板:將保護(hù)柱取下并擰下柱頭,用鑷子小心把篩板取下,放入無(wú)水乙醇中浸泡并超聲清洗10-15min,去離子水沖洗后裝上。
2、更換篩板:用鑷子取下舊篩板,安裝新篩板。
注意事項(xiàng):
(1)藻類(lèi)、菌類(lèi)的滋生和蛋白質(zhì)、腐殖質(zhì)等污染很難再生。
(2)保護(hù)柱或色譜柱污染程度不同,清洗和再生效果也有一定差異。當(dāng)污染較輕時(shí)應(yīng)該及時(shí)進(jìn)行清洗,污染較嚴(yán)重時(shí)再生效果不理想。
保存方法
(1)將泵流量減小到 0.5 mL/min以下,如加熱則停止加熱色譜柱。繼續(xù)以淋洗液沖洗色譜柱直至柱溫降至室溫。
(2)停泵將色譜柱從儀器上拆下來(lái)。
(3)在柱兩端扭上專(zhuān)用堵頭,在陰涼干燥處保存。
注意事項(xiàng)
(1)如果色譜柱突然遭遇大流量沖洗,易造成色譜柱內(nèi)樹(shù)脂塌陷,柱壓增大。
(2)柱效下降一般為樣品中的某些強(qiáng)保留組分污染色譜柱樹(shù)脂以及柱頭樹(shù)脂塌陷造成。